气相色谱仪常见的五大故障排除方法

气相色谱仪常见的五大故障排除方法

    气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。它具有分离效能高,分析速度快,样少,可进行多组分测量等优点。在化工分析中占有十分重要的地位,近80%的原料中控及产品分析任务是由气相色来完成的。但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因,常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的产分析。所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。

    对一位色谱分析工作者来说,熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。一般气相色谱仪气路部分和电路部分组成,主要包括:气体发生器；进样系统；分离系统；检测系统、数据处理系统.

    虽然气相色谱仪型号千差万别，但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障，需要我们在分析过程中注意，以降低仪器发生故障的可能性。

点火问题 

如果火焰离子检测器点不着火，可能有以下几点原因：

    (1)火焰喷口是否堵塞，如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小；

    (2)氢气流量是否不足，检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况，增加氢气的流量；

    (3)流速不合适，检测空气、载气、氢气流速，调整到指定的最佳流速；

    (4)如果检测器没有杂质污染，点火线圈工作良好，但仍不着火，可能是喷嘴损坏。

    这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲，如果外部无损坏，可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏，此时更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。

基线漂移或噪声大 

出现这种情况可能由下列情况造成：

    (1)载气流路渗漏，这是产生基线漂移和噪声的最常见原因；

    (2)柱子污染、重新老化；

    (3)流量控制器或钢瓶调节损坏，这时则需要更换或维修；

    (4)检测器污染，需清洁检测器；

    (5)通过检测器的载气流量不足，则需要增加载气流量。

放大器不能调零 

    (1)首先要检查记录仪是否完好，当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点；

    (2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零，如果不能调零，证明放大器有问题，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染；

    (3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件，如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固体液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。

灵敏度降低 

在最佳工作状态下发现灵敏度下降，保留时间长：

    (1)首先要检查载气流速是否太低，如果是，则需要增加载气流速；

    (2)进样器垫片是否渗漏，如果是，则需要更换进样垫片，进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用，每天更换进样垫。

信号值不稳定 

    首先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。打开检测，用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物，然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集极，在70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用，可能会有杂质，老化柱子可以去除挥发性物质，使色谱柱适合分析使用。值得注意的是，老化柱子时不要超过色谱柱的最高温度使用极限，一般约比最高极限稍低30℃，过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用，则可将其从柱箱中取出，在两端盖上帽子，防止空气、水分和杂质的进入。

    总之，对分析仪器来说，避免故障最主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作，并减少各种系统误差。在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁，这样才能使气相色谱仪处于最佳工作状态，在分析中发挥其重要的作用。