电极抛光化学法和电化学法处理

电极抛光化学法和电化学法处理

电极抛光化学法和电化学法处理

    通常用于抛光电极的材料有金钢砂,CeO2、ZrO2、MgO和ɑ-Al2O3粉及其抛光液。抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨,如对新的电极表面先经砂纸粗研(建议使用2000#或3000#砂纸)和细研(建议使用5000#砂纸)后,再用ɑ-Al2O3粉底1.5,0.5和0.05 μm粒度在麂皮或抛光布上’ 8’ 字形抛光,效果很好。每次2-3分钟,重复三次,直至清洗干净。最后用乙醇、稀酸和水洗涤,得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。

光化学法和电化学法处理

    固体电极经抛光后,接着进行化学的,特别是电化学的的处理,是最常用来清洁、活化电极表面的手段。电化学法常用强的矿物酸或中性电解质溶液,有时也用弱的配合性缓冲溶液(如醋酸和磷酸)在恒电位、恒电流、或循环电位扫描(如在0.5mol/LK2SO4中,+1.8～-0.4V vS.Ag/AgCl)下极化,取决于扫描电位终止的电位不同,可获得氧化的、还原的或干净的电极表面。电化学法还能在试液中直接进行电极处理,方法简单易行。

    碳电极在高的正电位或高的阳极电流下氧化时,表面上会产生许多含氧基,阳极化电化学处理碳电极可导致测定的灵敏度和选择性的提高。随着电荷的增加,表面上酚基浓度上升而羻基下降。若电荷过多,易引起碳氧化物层而失去氧化还原活性。但碳电极在碱性溶液中于正电位下极化(pH13,+1.2 Vvs.SCE)处理5分钟,可抑制厚的氧化碳膜的形成,降低了双层电容,并排除了溶剂的吸附效应。

    对铂电极的处理,若将化学和电化学法结合起来,往往能得到更好的效果。即行阳极极化,后浸入新配制的冷王水中除去氧化层,水洗净再进行阴极极化,最后电位保持在零伏处,以除去吸附的氢。